采用超声喷雾热解与高温固相烧结相结合的方法合成P2型Na2/3Fe1/2Mn1/2O2材料。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和电化学充放电设备对材料的结构、形貌和电化学性能进行全面的表征。此外,在Na2/3Fe1/2Mn1/2O2表面包覆Al2O3薄层,该包覆层可以抑制Na2CO3·H2O的形成,提高Na2/3Fe1/2Mn1/2O2材料的存储性能,从而改善其电化学性能。这种简单的表面改性方法为合成高性能钠离子电池正极材料提供了新思路。