高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

作者：贺南南; 管永祥; 梁永红; 吴昊; 罗朝晖; 赵海燕; 顾祖丽

来源：农业环境科学学报, 2016, 35(10): 2034-2040.

• 喹诺酮类抗生素
• 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD)
• 沼液
• 分析方法

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L-1四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.0025.0 mg·L-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L-16个添加水平下的平均回收率在80.4%105.7%,相对标准偏差为1.0%5.1%,方法的检出限为0.0040.01 mg·L-1。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5204μg·L-1,表明沼液中抗生素污染问题值得关注。

• 单位
  南京农业大学; 江苏省农业环境监测与保护站