顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

作者：郑飞; **栋

来源：中国药师, 2015, 18(05): 865-867.

• 丹酚酸B
• 有机溶剂残留
• 顶空气相色谱法

目的:建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.6μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40℃保持6 min,15℃·min-1升温至180℃,保持5 min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,流速:1.7 ml·min-1。二甲亚砜(DMSO)为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.6501.012×103μg·ml-1(r=0.999 3)、12.7501.020×103μg·ml-1(r=0.999 7)、12.5501.004×103μg·ml-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%(RSD=3.81%,n=9)、99.56%(RSD=4.05%,n=9)、97.21%(RSD=4.95%,n=9)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。

• 单位
  北京中医药大学东方医院