连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

作者：姚翰林; 辛忠^*

来源：精细化工, 2022, 39(06): 1290-1296.

DOI：10.13550/j.jxhg.20211296

• 二芳基磷酰氯
• 连续流制备
• 静态混合
• 工艺优化
• 沉淀反应
• 强湍动流场
• 精细化工中间体

设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器，并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯（简称二芳基磷酰氯）的高效合成中。在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10%时，沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动，成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性，高流速下可实现反应物料的快速均匀混合，同时又大幅增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺：盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降，混合采用T型射流，停留时间3.5 min，反应温度90℃，n[2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚（简称二芳基酚）]∶n(三乙胺)∶n(POCl_3)=1∶2.8∶1.10，二芳基酚和POCl_3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的90%提升至连续流反应的96%，空时产率提升了约43倍。

• 单位
  化学工程联合国家重点实验室; 华东理工大学