基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的牛乳中铬的价态分析

作者：吴春敏; 王岩; 张春林; 王东; 张雷雷; 张岩

来源：乳业科学与技术, 2017, 40(06): 29-32.

DOI：10.15922/j.cnki.jdst.2017.06.006

• 牛乳
• 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
• 铬的价态分析

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定牛乳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。采用PRP-X100阴离子交换柱,研究流动相浓度、流动相p H值和流速对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离度和保留时间的影响,最终选择流动相NH4NO3的浓度为0.10 mol/L、p H值为7、流速为1.0 m L/min。在优化得到的最佳实验条件下,以52Cr/53Cr自然丰度比为参考值排除了质谱和离子干扰,确定出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的保留时间分别为2.227 min和1.856 min;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)线性方程的线性关系良好,且相关系数分别为0.999 5和0.999 7,方法检出限分别为0.015μg/L和0.016μg/L;样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率在71.52%90.27%之间。本研究确定的方法适用于牛乳中不同价态的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。

• 单位
  河北省食品检验研究院