采用化学镀铜法和“先镍后铜”法制备了纳米氧化铝/铜复合粉体,通过XRD、SEM和EDS对制备的复合粉体进行了表征。采用电化学分析法研究了不同价态的镍对化学镀铜进程的影响,研究了重金属离子在化学镀铜过程中的活化机制。结果表明,Ni(Ⅱ)和Ni对化学镀铜进程的开始以及持续进行都能起到促进作用;“先镍后铜”法有利于纯化镀铜层,并提高其镀覆效率;Pd(Ⅱ)在化学镀铜中作为第一催化中心,化学镀过程中沉积的铜镍合金为第二催化中心。