高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态

作者：王贤波; 聂晶; 翁丽萍; 张乐; 袁玉伟; 余继忠

来源：农产品质量与安全, 2023, (03): 36-41.

• 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
• 大豆
• 硒
• 形态分析

基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(VI))和亚硒酸根(Se(IV))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取，经Athena C18色谱柱分离，以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相，等度洗脱，最终通过ICP-MS(H2-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明，各硒形态在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999，检出限为0.05～0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%～108.0%，相对标准偏差为1.5%～7.0%，将该方法应用于大豆中硒形态的分析，发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点，适用于大豆中硒形态分析。

• 单位
  浙江省农业科学院; 杭州市农业科学研究院