液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

作者：王亦琳; 尹晖; 叶妮; 李丹; 孙雷^*; 王鹤佳

来源：中国兽药杂志, 2021, 55(02): 32-39.

• 牛可食性组织
• 莫昔克丁
• 残留
• 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1～100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1～200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1～1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2～40μg/kg、牛肝脏2～200μg/kg、牛肾脏2～100μg/kg和牛脂肪2～1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%～115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。

• 单位
  中国兽医药品监察所