摘要
目的:建立依那普利氢氯噻嗪片中有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙腈(70∶30)为流动相A,以1 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.8)为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 m L;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:研究确定了依那普利氢氯噻嗪片中的14个杂质,确认杂质归属,并鉴定其中4个重要的已知杂质,测定校正因子,确定有关物质计算方法。各杂质与主成分分离度良好,满足质量控制需要,4个杂质依那普利拉、依那普利双酮、氯噻嗪和苯并噻二嗪杂质A的检出限浓度分别为0.012,0.013,0.006和0.002μg·mL-1,并分别在1.8418.38,1.9819.83,1.0110.10和1.0210.24μg·mL-1范围内线性关系良好。加样平均回收率(n=9)在95.0%105.0%之间,RSD均小于5%。结论:经方法学验证,本法可用于依那普利氢氯噻嗪片中有关物质的检测和定量,为复方制剂中有关物质的质量标准控制提供参考。
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单位中国食品药品检定研究院