4′,7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定

作者：袁崇均; 陈雏; 陈帅; 罗森; 罗恒; 王笳

来源：中国药房, 2018, 29(23): 3208-3212.

• 4′,7-二乙基射干苷元
• 杂质
• 液相色谱-串联质谱法
• 鉴定
• 纯化

目的:分离纯化并鉴定4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,为其质量控制提供依据。方法:采用液相色谱-串联质谱法分析4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构;采用硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(梯度洗脱,20∶1、10∶1、8∶1、6∶1、5∶1、3∶1、2∶1、1∶1、0∶1,V/V)分离纯化部分杂质,并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构。结果:在4′,7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质,推定出17个杂质的可能结构;分离纯化得到4个杂质单体,分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4,6,4′-三乙氧基脱氧安息香(1)、2,6-二羟基-3-甲氧基-4,4′-二乙氧基脱氧安息香(2)、射干苷元(3)和射干苷(4),其中杂质2为新化合物。结论:本结果可为4′,7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据。

• 单位
  四川省中医药科学院