摘要

目的建立了高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿辅食米粉中12种全氟烷基化合物(perfluorinatedcompounds,PFCs)的方法。方法样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(ethylenediamine-n-propylsilane, PSA), C18,石墨化碳黑(Graphitized carbon black,GCB)3种吸附剂后,涡旋振荡对样品进行净化。利用C18反相色谱柱对婴幼儿辅食米粉中12种PFCs进行分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描(multiplereaction monitoring, MRM)定性定量分析目标化合物。考察了流动相和色谱柱对分离检测的影响,优化了主要影响因素和实验条件,在条件优化过程中采用外标法进行定量分析。结果 12种PFCs标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限为0.07~0.15μg/kg,在0.2、0.5、1.0μg/kg加标水平下,样品的加标回收率为68.8%~115.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.25%~15.6%(n=6)。结论该方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于婴幼儿辅食米粉中PFCs的检测。

  • 单位
    上海市质量监督检验技术研究院