UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量

作者：**; 林志燕; 唐跃年; 黄晓会; 刘艳; 柴逸峰

来源：药物分析杂志, 2014, 34(04): 622-627.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2014.04.012

• 甘地胶囊
• 咖啡酸
• 阿魏酸
• 芦丁
• 野黄芩苷
• 黄芩苷
• 黄芪甲苷
• 汉黄芩素
• 液相色谱-质谱联用
• 方法学验证
• 中成药质量控制

目的:建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC-MS/MS测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(04 min,5%A→20%A;44.5 min,20%A→40%A;4.58 min,40%A→43%A;88.5 min,43%A→90%A;8.59 min,90%A→5%A),流速0.4mL·min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测,芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果:咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0.22、0.35、0.39、0.48、0.31、1.31、0.11 ng·mL-1,检测下限分别为0.066、0.11、0.12、0.14、0.092、0.39、0.033 ng·mL-1;在相应的线性范围内相关系数>0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均为80%120%。结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定。通过对18个批次甘地胶囊进行测定,结果显示各个批次含量有较明显差别,同时随着时间推移,含量略有下降趋势,尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显,可为该药的质量控制提供依据。

• 单位
  中国人民解放军第二军医大学; 上海交通大学医学院附属新华医院