在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药

作者：黄克建; 莫静; 刘晓锋; 杨宁; 罗轩; 朱定姬; 李璐; 乔文涛; 黄晓青; 梁平; 易叶平; 刘慧; 侯笑然

来源：分析测试学报, 2018, 37(01): 1-9.

• 在线固相萃取
• 液相色谱-串联质谱
• 杀鼠药
• 血液
• 尿液
• 二次方程

建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r2≥0.997 8,尿液r2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.105.00μg/L和0.5010.0μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%3.6%,日间RSD为0.3%3.8%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。

• 单位
  化学化工学院; 广西壮族自治区职业病防治研究院; 广西大学; 广西壮族自治区公安厅