新疆农食产品基质中亚砜磷和溴氰虫酰胺测定的方法学研究

作者：李艳美; 李芳; 粟有志; 罗琼; 雷红琴; 刘俊; 李永丽; 王兴磊^*

来源：中国口岸科学技术, 2023, 5(09): 61-69.

• 亚砜磷
• 溴氰虫酰胺
• 新疆农食产品

建立了QuEChERS前处理方法、液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时检测新疆农食产品中亚砜磷和溴氰虫酰胺残留量的分离与定性定量检测确证方法。样品经乙腈提取，采用硅胶键合季铵基团（SAX）和聚苯乙烯-二乙烯苯（PEP）吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈梯度洗脱，采用液相C18色谱柱分离，电喷雾正离子电离（ESI+），多重反应监测模式（MRM）检测。结果表明：亚砜磷的线性范围为1～50 ng/mL，溴氰虫酰胺的线性范围为4～200 ng/mL，线性关系良好（r> 0.996），二者的定量限分别为1.0μg/kg、4.0μg/kg。10种新疆农食产品基质在1倍、2倍、5倍和10倍的LOQ添加水平下（n=6），亚砜磷的回收率为64.6%～96.2%，相对标准偏差在1.0%～15.2%之间；溴氰虫酰胺的回收率在67.6%～120.2%，相对标准偏差0.8%～17.9%，该方法高效、快捷、灵敏度高，准确度和精密度均符合农药残留检测方法学要求，这为新疆农食产品中亚砜磷和溴氰虫酰胺的科学监控和制定标准提供了数据参考和技术支持。

• 单位
  伊犁师范大学