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摘要
目的建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,起始柱温40℃,维持7min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1min;进样口温度:200℃;FID检测器,检测器温度:250℃;进样方式:顶空进样,平衡温度:80℃,平衡时间:30min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.21033μg·mL-1(r=0.999)、120.5964.2μg·mL-1(r=0.999)、3.3226.5μg·mL-1(r=0.998)、0.141.13μg·mL-1(r=0.997)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。
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单位中山大学; 河南省食品药品检验所
