摘要

目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)串联DB-1301柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2. 0 ml·min-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、#-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12. 83~410. 50μg·ml-1(r=0. 999 4)、12. 53~401. 00μg·ml-1(r=0. 999 4)、12. 86~411. 60μg·ml-1(r=0. 999 8)、15. 37~491. 70μg·ml-1(r=0. 999 7)、13. 86~443. 40μg·ml-1(r=0. 999 6)、13. 23~423. 20μg·ml-1(r=0. 999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99. 81%(RSD=1. 69%),98. 42%(RSD=0. 57%),99. 27%(RSD=1. 11%),99. 06%(RSD=0. 87%),99. 62%(RSD=0. 71%),99. 21%(RSD=0. 93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。