凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚

作者：马启明^*; 梁小敏

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(12): 4770-4774.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.12.010

• 凝胶渗透色谱法
• 同位素
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 奶粉
• 4-壬基酚

目的建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法。方法样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用电喷雾离子源负离子模式采集离子对,多反应监测模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。结果 4-壬基酚在1.0～100μg/L范围内呈较好线性,相关系数r2为0.9998,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度添加水平下的平均回收率为87.3%～96.6%,相对标准偏差为1.58%～3.35%。方法检出限和定量限分别为0.6和2.0μg/kg。结论该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚含量。

• 单位
  广州检验检测认证集团有限公司