高效液相色谱-串联质谱法检测替格瑞洛原料药中的盐酸羟胺

作者：樊华军

来源：药物分析杂志, 2022, 42(04): 709-713.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.04.19

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 基因毒性杂质
• 抗血小板抑制剂
• 替格瑞洛
• 盐酸羟胺
• 痕量检测

目的:建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:采用反相色谱，以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:盐酸羟胺的检测限和定量限可分别达到0.2和0.4 ng·mL-1,在线性范围内有良好的线性关系(r=0.998 7),准确度实验低、中、高浓度回收率均在95.1%～109.2%,RSD为2.2%～6.4%,重复性实验6份加标样品溶液回收率的RSD为5.7%。在3批次替格瑞洛原料药中均未检出盐酸羟胺。结论:该方法可用于检测替格瑞洛中的盐酸羟胺。