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摘要
目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃,流速为1.5 mL·min-1,于228 nm波长处分离格列美脲及其顺式异构体。结果格列美脲与其顺式异构体在5 min内分别被洗脱,分离度达1.6,顺式异构体杂质在1.5～15μg·mL-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9(n=6)。顺式异构体杂质的检测限与定量限分别为2 ng(S/N=3)和6 ng(S/N=10);格列美脲原料及片剂中顺式异构体杂质的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%(n=9)。结论与常规液相色谱方法相比,采用超临界流体色谱分离格列美脲及其顺式异构体杂质,可显著提高分离效率,缩短分离时间,大量减少烷烃类有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于格列美脲原料及制剂中顺式异构体的质量控制。
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单位上海市食品药品检验所
