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摘要
目的 用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法，为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法 尿液经过固相萃取(SPE)净化后，用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测，并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗脱体积等对测定的影响。结果 使用WCX(弱阳离子交换)固相萃取柱的效果较好，上柱3.00 mL尿样时，以2 mL 5%氨水-甲醇溶液能使钩吻生物碱洗脱充分；经过验证，3种钩吻生物碱的检出限为0.01～0.02μg/L,定量限为0.02～0.05μg/L,在0.02～15.0μg/L范围内钩吻生物碱的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.995)。以空白人尿液为基质，进行低、中、高3个浓度水平(0.05～5.00μg/L)的加标回收试验，钩吻生物碱的回收率为84.7%～105.0%,相对标准偏差(RSD)3.2%～6.4%(n=6)。结论 本法较好地满足了尿液基质中3种钩吻生物碱的定量测定，灵敏度较高，净化步骤较简便，能用于疑似钩吻中毒的快速检验。
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