黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

作者：邵鹏; 张喆; 张英; 刘建祯; 胡琴^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(02): 334-340.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.02.17

• 黄豆苷元
• 异黄酮
• 质谱裂解规律
• 有关物质
• 生产工艺相关性研究

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测，结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入，与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法，并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证，质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律，对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。