金鸡颗粒中两面针掺伪检测方法的研究

作者：胡亮; 李瑞莲; 王银红^*

来源：药品评价, 2020, 17(15): 19-30.

• 金鸡颗粒
• 两面针
• 毛两面针素
• 掺伪
• 薄层色谱法
• 高效液相色谱法
• 液-质联用分析
• 安全监测

目的:本文建立金鸡颗粒中两面针鉴别方法,同时确认了金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素,建立相应的分析方法。方法:采用薄层色谱法对两面针进行定性鉴别,对金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素采用TLC初筛、HPLC验证、HPLC-MS/MS进行确证。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的毛两面针素进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil DBS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长330 nm。结果:对21批金鸡颗粒进行了检测,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,其中3批次检出毛两面针素;毛两面针素进样在0.073 32～2.444 μg的范围内有良好的线性关系。3批次阳性样品中毛两面针素的含量范围为65.48～73.94 μg/g。结论:本方法准确可靠,可作为金鸡颗粒中两面针掺伪的检测方法。

• 单位
  湖南药用辅料检验检测中心; 湖南省药品检验研究院