氯化亚锡还原-分光光度法测定铅铋合金中痕量碲

作者：黄兴德; 李勇; 赵思倩; 吴久伟; 官国英^*

来源：冶金分析, 2021, 41(04): 81-85.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011243

• 分光光度法
• 氯化亚锡还原
• 碲
• 铅铋合金

在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl—与溶液中大量存在的Pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰。实验选用HCl去除大量Pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法。试验讨论了酸性体系的选择、HCl浓度、SnCl2溶液加入量、显色温度、测量时间等对吸光度的影响。实验表明,在3.0mol/L HCl体系中加入0.4mL 0.1g/mL SnCl2溶液,30℃保温15min后测量,显色体系在410nm波长下的吸光度保持稳定,稳定时间超过60min。Te在0.1～50μg/g范围内服从比尔定律,校准曲线线性相关系数(r)为0.999 8,表观摩尔吸光系数为7.16×103 L·mol-1·cm-1,Te的检出限为0.06μg/g,定量限为0.20μg/g。按照实验方法测定铅铋合金中Te,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.040%～1.3%,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果基本一致。

• 单位
  中国原子能科学研究院