摘要
以乙硫醇为原料,KI为催化剂,对乙蒜素合成工艺进行了研究,尤其是对关键中间体二乙基二硫醚的合成关键因素优化和探讨。结果表明,投料比为M乙硫醇∶MKI∶M30%双氧水=1∶0.02∶0.6,滴加双氧水时间为3 h,滴加完毕后继续反应20 min,其收率可达85%以上,纯度大于99%;而投料比M二乙基二硫醚∶M41%稀硝酸∶M冰醋酸=1∶1.45∶0.12,制备乙蒜素,收率大于85%,纯度为98%,产生的二氧化氮(NO2)可利用硝酸生产工艺,将其制备为稀硝酸重复利用。该工艺避免了大量含盐废水和废气的排放。
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