HPLC法测定唑来膦酸原料药中4种有关物质

作者：闫占宽; 王颖; 朱汉帅; 刘钦伟; 张燕; 李军毅; 张敏; 高珣; 王洪森^*

来源：药物评价研究, 2023, 46(12): 2520-2524.

• 唑来膦酸
• 有关物质
• 高效液相色谱法
• 含量测定
• 方法学

目的建立唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的HPLC测定方法。方法采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对杂质A、B、C、D进行定量分析,以8 mg·mL-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL-1的EDTA-二钠为缓冲液,缓冲液-乙腈(4:96)为流动相,进行等度洗脱,体积流量为0.8 mL·min-1,检测波长为215 mm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果空白溶液不干扰对各杂质的检测;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R2均不小于0.990;各杂质的检测限分别为192.6、545.5、126.0、150.0 ng·mL-1,定量限分别为629、1 515、315、500 ng·mL-1;各杂质的平均回收率分别为95.4%、82.4%、92.0%、95.9%,RSD分别为2.8%、2.7%、2.9%、2.4%;3批样品有关物质的测定结果显示,各杂质的质量分数均低于0.3%。结论方法学验证结果显示,建立的HPLC法适用于唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的检测。

• 单位
  江苏恒瑞医药股份有限公司