液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素

作者：童兰艳; 许博舟; 聂雪梅; 王秀娟; 马佳慧; 国伟; 李根容; 龚迎昆; 许秀丽^*

来源：色谱, 2023, 41(11): 986-994.

• 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱
• 快速前处理
• 真菌毒素
• 牛奶

真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法，重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量。样品用0.5%甲酸乙腈提取，氯化钠分层，低温高速离心净化，上清液经氮吹浓缩后复溶，ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离，同位素内标法定量。化合物在正离子模式下电离，在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性。结果表明，22种目标物在0.5～100.0μg/L线性范围内呈良好的线性关系，相关系数(R2)均大于0.999,该方法的检出限(S/N=3)为0.3～0.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0～1.5μg/kg。以牛奶为基质，在1.5、5.0、15μg/kg加标水平下，22种真菌毒素的回收率为84.7%～100.8%,相对标准偏差为1.2%～9.9%。应用本方法对25份实际牛奶样品进行分析检测，结果显示22种真菌毒素均未检出。该方法灵敏度好，准确度高，可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院; 重庆市计量质量检测研究院