高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐

作者：李媛^*; 陈鸿剑; 樊成; 康婕; 孙亚南

来源：分析科学学报, 2023, 39(04): 439-444.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.04.010

• 液相色谱-串联质谱法
• 氯酸盐
• 高氯酸盐
• 土壤

针对土壤样品的分析，建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质，上清液过固相萃取柱及滤膜净化，用液-质联用仪测定，内标法定量。氯酸盐在2.00～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%～108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定，可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

• 单位
  陕西省产品质量监督检验研究院