摘要

建立QuEChERS技术结合超高效液相-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。优化了前处理及检测方法,简化了复杂的净化步骤,样品经乙腈提取浓缩后直接上样。采用Atlantis?T3色谱柱(2.1×150 mm,3μm)进行分离,以甲酸溶液(含0.5 mmol/L甲酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果表明,赭曲霉毒素A在1.0 ng/mL到50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.99971,检出限0.029 ng/mL,定量限0.098 ng/mL。平均回收率在94%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.84%~3.82%。对20种昌黎产红葡萄酒进行测定,未发现达到定量限的葡萄酒。

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