摘要
目的建立测定比格犬血浆中德谷胰岛素浓度的液质联用(LC-MS/MS)方法,并用于其药代动力学研究。方法血浆样品经蛋白沉淀提取,流动相为乙腈-水(均含0.1%甲酸),液相分离采用Peptide ES-C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱以梯度洗脱进行,通过配备电喷雾源的串联质谱,以多反应监测模式进行正离子检测,并考察了检测方法的专属性、线性、定量下限、准确度、精密度、提取回收率、稳定性及基质效应等。结果德谷胰岛素在2.00~500 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r2> 0.990),定量下限为2.00 ng·mL-1;方法的批内及批间的准确度和精密度均良好,提取回收率为66.9%~67.7%;基质效应为64.5%~79.0%,含0.2%全血的溶血基质对德谷胰岛素检测浓度无影响;样品在血浆中的稳定性良好。结论本方法简单、快速、灵敏及稳定性好,可用于测定血浆中德谷胰岛素的浓度。
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单位生命科学学院; 北京中医药大学