本发明一种溶剂萃取分离铥镱镥富集物的方法,以氯化铥镱镥富集物水溶液为料液,C272为萃取剂,异辛醇为有机相改性剂,具体由三个分馏萃取体系组成,分别为Tm/TmYb/YbLu/Lu三进四出分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载分馏萃取分离体系和Yb/Lu分馏萃取分离体系。通过三个分馏萃取的组合,直接获得4N级氯化铥、5N级氯化镱和4N级氯化镥三种分离产品。本发明具有目标分离产品纯度高、稀土元素铥镱镥的收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。