保温时间对微波场中氧化钇制备的影响

作者：吕鹏; 李鑫培; 张良静; 陈楷华; 李世伟; 尹少华^*

来源：稀有金属, 2022, 46(01): 46-56.

DOI：10.13373/j.cnki.cjrm.XY20060018

• 微波真空干燥炉
• 微波推板窑
• 氧化钇
• 保温时间

介绍了一种基于微波真空干燥与微波推板窑煅烧集成工艺制备氧化钇的新方法。利用微波真空干燥炉干燥草酸钇,并结合微波推板窑煅烧干燥过的物料草酸钇,通过控制保温时间得到了粒度分布范围较窄,颗粒均匀的氧化钇粉末。利用差热-热重(TG-DSC)分析草酸钇的分解过程,得出在179℃下可得到Y2(C2O4)3·2H2O,比微波真空干燥炉(135℃)高44℃。X射线衍射(XRD)分析表明,微波推板窑煅烧800℃保温90 min后,草酸钇水合物已形成完整的Y2O3立方晶体结构。傅里叶红外光谱(FT-IR)同样得出90 min是形成完整的(Y-O)峰的一个时间节点。灼减量(L.O.I.)分析结果表明,保温100 min后可将氧化物的分解量降低至1%以下。扫描电镜(SEM)分析表明,保温120 min产物的形态仍然保留水合物的无定型特征,但颗粒尺寸明显降低,并且很少有团聚体。粒度分布(PSD)分析表明,保温120 min后,粒度分布范围明显变窄,水合物的中位粒径(D50)从22.3μm降低至约7.0μm。从保温180 min的SEM图片和PSD图发现,微波推板窑煅烧氧化钇不会因保温时间过长而发生团聚和颗粒生长的现象。此外,本实验还对比了常规煅烧,微波加热功率和保温功率对产品的粒度和形貌的影响。综合考虑,最佳的保温时间为120 min。

• 单位
  昆明理工大学