微波消解-重铬酸钾滴定法测定稀土发火合金中铁含量

作者：黄辉; 赵华; 巩琛; 李颖; 李本涛; 刘霞; ***

来源：稀土, 2018, 39(05): 116-121.

DOI：10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201805015

• 微波消解
• 重铬酸钾
• 滴定法
• 稀土发火合金
• 铁

以盐酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对稀土发火合金样品进行消解,加入氨水从而去除铜干扰,生成的沉淀加入盐酸溶解,加入二氯化锡三价铁还原,剩余的三价铁以钨酸钠为指示剂,加入三氯化钛进行还原。最后加入硫磷混酸,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定,滴至二苯胺磺酸钠指示剂呈紫色,实现对稀土发火合金中铁量的测定。方法用于5个稀土发火合金样品中铁量的测定,相对标准偏差（n=11）均小于0.3%,回收率在99.6%100.4%之间。本方法适用于稀土发火合金中铁含量的测定。

• 单位
  山东非金属材料研究所