以醋酸铅和碘化钾为原料合成了粗品碘化铅晶体,经两步提纯后得到纯度大于99.99%的碘化铅晶体。采用ICP-MS等分析手段对产物进行定性定量分析,对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。反应的最佳条件为滴加速度5mL/min、浓度0.5mol/L,经过初步纯化退火后于合适条件下进行三次升华,可以得到纯度为99.9977%的高纯度的碘化铅晶体。该合成方法简单、除杂效果好,适合于放大生产。