还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑的合成研究

作者：吴道新; 郎兴芬; 黄明智; 任叶果; 孙炯

来源：精细化工中间体, 2010, 40(06): 56-59.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2010.06.016

• 还原桃红R中间体
• 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑
• 邻甲苯胺
• 合成 vat pink R intermediate
• 6-chloro-4-methyl-1
• 3
• 2-benzothiazathiolium hydroxide
• o-toluidine
• synthesis

以邻甲苯胺为原料,与盐酸成盐制得邻甲苯胺盐酸盐,其再经硫化得2-氯-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑,最后经水解合成还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑。笔者对成盐反应物质的量及硫化反应的物物质的量比、反应温度、反应时间及溶剂用量等因素进行了探讨,得出优化反应条件为:n(邻甲苯胺)∶n(氯化氢)=1∶1.13,成盐收率可达99.8%;邻甲苯胺盐与一氯化硫硫化,n(邻甲苯胺盐)∶n(一氯化硫)=1∶3.75,硫化反应温度60±2℃,保温反应时间4 h,溶剂质量与邻甲苯胺盐物质的量的比为182.1 g/mol,此时目标产物的收率可达95.5%。产物结构经IR、...

• 单位
  湖南化工研究院有限公司; 生物工程学院; 长沙理工大学; 国家农药创制工程技术研究中心