HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺

作者：张云峰; 钱建钦; 王建

来源：药物分析杂志, 2017, 37(02): 265-271.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2017.02.11

• 氟胞嘧啶
• 基因毒性杂质
• N,N-二甲基苯胺
• 液相色谱-质谱联用
• 杂质控制

目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法:采用C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.1%甲酸)(95∶5)为流动相,流速0.2 m L·min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集。结果:N,N-二甲基苯胺质量浓度在0.410 ng·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);检测限为0.1 ng·m L-1,定量限为0.4 ng·m L-1;平均回收率(n=9)为101.3%。3批样品中N,N-二甲基苯胺的含量均小于0.02μg·g-1。结论:本方法可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺含量的检测。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院; 浙江工业大学