高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中红花含量的质量控制研究

作者：刘安平; 李永鹏; 苏媛; 李维业; 马秀玲; 郭凡菱

来源：中医药导报, 2019, 25(19): 60-70.

DOI：10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2019.19.015

• 脑得生片
• 羟基红花黄色素A
• 稳定性
• 含量控制
• 高效液相色谱-质谱联用法

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中羟基红花黄色素A含量控制的方法,从而考察各企业对红花提取的合理性。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇和0.05%乙酸,梯度洗脱,检测波长为404 nm;质谱检测条件用shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,离子源为ESI源,离子极性为ESI(-),扫面范围m/z为100～1000。结果:羟基红花黄色素A在0.056～0.561μg范围内呈良好的线性关系,RSD%为0.25%<2%(n=5),平均回收率为102.3%,24 h内稳定性良好,专属性良好,羟基红花黄色素A的定量限为691.1 ng/mL,检测限为207.1 ng/mL。测得130批次的脑得生片中红花含量均不合格,质谱进行结果验证,130批次样品均能检出羟基红花黄色素A。研究表明在生产过程中对红花的温度控制是极其重要的,红花中主要有效成分羟基红花黄色素A的含量在高温下呈直线下降,稳定性差。结论:建议企业严格按照处方中生产工艺进行生产,对于不合理的生产工艺应进行适当改进,对红花水煎煮温度建议不超过100℃,浓缩温度不超过80℃。

• 单位
  西宁市食品药品检验检测中心; 青海省药品检验检测院; 青海省中医院