高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中9种青霉素的残留量

作者：吴明; 马桂娟; 朱燕燕^*; 汤丽华; 董川; 张学玲

来源：食品科技, 2023, 48(08): 287-293.

DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2023.08.023

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 固相萃取
• 畜禽肉
• 青霉素
• 药物残留

文章建立了高效液相色谱-串联质谱(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定畜禽肉中9种青霉素药物残留的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲溶液(p H5.5)提取，C18固相萃取柱净化，将样品引入HPLC-MS/MS进行分析。以添加0.2%甲酸的乙腈-水(体积比)为流动相进行梯度洗脱，经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱分离，以电喷雾正离子模式扫描，在多反应监测(Multiple reactions monitoring,MRM)模式下采集，基质匹配标准溶液通过外标法定量。结果表明，9种目标物可在11 min内实现有效分离；青霉素G和萘夫西林在0.4～10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，其余7种青霉素在2.0～50.0ng/mL浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数r均大于0.9990；检出限(S/N≥3)为0.4～1.0μg/kg，定量限(S/N≥10)为0.8～2.0μg/kg；以牛肉和鸡肉为基质进行4水平加标试验(n=6),9种青霉素的回收率为70.8%～106.3%，相对标准偏差为2.6%～7.6%。该方法简单快速、灵敏度高、重现性好，适用于畜禽肉中9种青霉素残留的同时检测。