微溶性二氯联苯二胺的连续重氮化工艺

作者：石至平; 周雪琴; 许芳; 杜允; 刘东志; 李巍^*

来源：精细化工, 2020, 37(05): 1051-1055.

DOI：10.13550/j.jxhg.20191022

• 微溶性芳香胺
• 连续化工艺
• 重氮化反应
• 过程强化
• 特种染料与颜料

以微溶性3,3′-二氯联苯二胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液。用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸用量对重氮盐收率的影响,优化了重氮化反应。得到最优条件为:DCB质量浓度70g/L、进料温度为20℃、流速为1.1m/s、n(HCl)∶n(DCB)=4∶1,在该条件下连续工艺重氮化收率达到98.3%。与间歇工艺相比,该工艺降低了酸用量,提高了反应效率,且反应可以在20℃下进行,大幅度降低了能耗,具有巨大的工业应用前景。

• 单位
  天津化学化工协同创新中心; 天津大学