以均三甲苯为溶剂,苯酚和浓硫酸为原料,亚磷酸为催化剂合成对羟基苯磺酸,探究了温度、原料配比、老化时间、浓硫酸加入流量、溶剂用量、搅拌转速对对羟基苯磺酸收率和含量的影响。结果表明,当反应温度为100℃、原料配比n(H2SO4):n(C6H5OH)为1.1:1、老化时间为25 min、浓硫酸滴加速度为0.8 mL/min、溶剂配比n(C6H5OH):n(C9H12)为1:1.25、搅拌转速为2 kr/min时,对羟基苯磺酸收率达89.85%。该工艺具有操作简单和生产成本低等特点艺。