31P核磁共振波谱表征高聚合度聚磷酸铵及其链结构

作者：刘宜娜; 杨荣杰^*; 李定华; 梁嘉香; HU Weiguo

来源：高等学校化学学报, 2018, 39(09): 2080-2088.

• 聚磷酸铵
• 聚合度
• 链结构
• 磷核磁共振
• 弛豫时间

以液体定量31P核磁共振波谱(31P NMR)为主要表征手段,通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵(APP)水溶液的制备方法,研究不同溶解温度、测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响,建立了31P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构的方法.研究结果表明,于36℃在水中加盐溶解APP,26℃下进行31P NMR测试,既保证了APP溶液良好的溶解性,又在水溶液制备和31P NMR测试过程中不引起APP降解,测得的APP聚合度稳定、准确.利用液体31P NMR确定了不同温度下APP盐水溶液中端基磷和中间磷弛豫时间(T1),发现T1与温度呈线性关系,弛豫时间参数(D1)的设置影响APP聚合度结果,D1设置不满足磷所需的T1时,APP的聚合度结果偏大.31P NMR表征APP链结构结果显示,APP的端基磷存在3种化学环境,而溶液离子强度和温度会影响3种端基磷的化学位移;APP的中间磷中含有H+.此外,提出了中国化工行业标准HG/T 2770-2008中APP高聚合度测定存在的问题.

• 单位
  材料学院; 北京理工大学