以肉桂醛为起始原料,通过设计的臭氧化反应装置进行臭氧化反应,制备臭氧化过氧化物,而后加入二甲硫醚还原过氧化物。参照国家标准碘量法直接测定反应体系过氧化物质量分数,并做空白实验扣除反应体系残余臭氧质量分数即可计算出体系内残余臭氧化过氧化物中间体质量分数。