摘要
目的 验证并评价《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2023修订过程中新增方法“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定生活饮用水及水源水中铬形态含量”的适用性、合理性和可操作性,为标准制定提供数据支撑,为采标实验室贯彻、执行该标准提供技术储备和参考。方法 根据标准研制初稿和资料查询意见拟定验证方案,对实验室试剂耗材、仪器状态、环境条件满足性予以确认,通过单标、混标进样建立、优化仪器条件,考察线性方程和线性范围,考察方法检出限、定量限,采集水源水、出厂水、末梢水和瓶装水考察实际样品测定的合理性与适用性,评价方法准确度和精密度,通过人员比对考察方法重现性和稳定性。结果 采用阴离子交换分析柱,60 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠(p H=7.0)为流动相,三价铬[Cr(Ⅲ)]与六价铬[Cr(Ⅵ)]分离良好,1.0~150.0μg/L范围内线性相关系数1.000,三价铬检出限0.222μg/L,定量限0.740μg/L;六价铬检出限为0.531μg/L,定量限为1.770μg/L。实际样品三价铬和六价铬测定相对标准偏差(RSD)<2.00%,加标回收率81.12%~112.12%,人员比对实测差<5.51%。结论 本方法样品处理简便合理,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度及重现性良好,适用于水源水、出厂水、末梢水、瓶装水三价铬、六价铬的准确测定,检出限充分满足目前相关限量标准要求。
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单位河南省疾病预防控制中心