液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中三价铬和六价铬含量的方法学验证与评价

作者：袁鹏^*; 杨瑞春; 张利锋; 李宗瑾; 余根涛; 崔幸阳; 马广周; 郭宴强

来源：现代疾病预防控制, 2023, 34(11): 811-869.

DOI：10.13515/j.cnki.hnjpm.1006-8414.2023.11.003

• LC-ICP-MS
• 生活饮用水
• 三价铬和六价铬
• 方法验证

目的 验证并评价《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2023修订过程中新增方法“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP-MS）测定生活饮用水及水源水中铬形态含量”的适用性、合理性和可操作性，为标准制定提供数据支撑，为采标实验室贯彻、执行该标准提供技术储备和参考。方法 根据标准研制初稿和资料查询意见拟定验证方案，对实验室试剂耗材、仪器状态、环境条件满足性予以确认，通过单标、混标进样建立、优化仪器条件，考察线性方程和线性范围，考察方法检出限、定量限，采集水源水、出厂水、末梢水和瓶装水考察实际样品测定的合理性与适用性，评价方法准确度和精密度，通过人员比对考察方法重现性和稳定性。结果 采用阴离子交换分析柱，60 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠（p H=7.0）为流动相，三价铬[Cr(Ⅲ)]与六价铬[Cr(Ⅵ)]分离良好，1.0～150.0μg/L范围内线性相关系数1.000，三价铬检出限0.222μg/L，定量限0.740μg/L；六价铬检出限为0.531μg/L，定量限为1.770μg/L。实际样品三价铬和六价铬测定相对标准偏差(RSD)<2.00%，加标回收率81.12%～112.12%，人员比对实测差<5.51%。结论 本方法样品处理简便合理，线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度及重现性良好，适用于水源水、出厂水、末梢水、瓶装水三价铬、六价铬的准确测定，检出限充分满足目前相关限量标准要求。

• 单位
  河南省疾病预防控制中心