丙硫菌唑的合成工艺

作者:沈运河; 熊国银; 高全; 肖金京; 祝玉超*
来源:农药, 2020, 59(11): 794-796.
DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2020.11.004

摘要

[目的]改进丙硫菌唑合成工艺,降低合成风险,提高合成效率。[方法]以γ-丁内酯为起始原料,经氯化、醇解及环化反应合成1-氯-1-甲酸甲酯环丙烷后,依次通过与邻氯苯乙酸甲酯进行缩合反应得到1-(1-氯环丙基)-2-邻氯苯基乙酮,与硫酸二甲酯发生环氧化反应得到2-(1-氯环丙基)-2-邻氯苄基环氧乙烷,与水合肼发生肼解反应得到1-邻氯苯基-2-(1-氯环丙基)-2-羟基-3-肼基丙烷,与硫氰化钠进行环化反应获得2-[2-(1-氯环丙基)-3-邻氯苄基-2-羟丙基]-1,2,4-三唑烷-3-硫酮,最后经过氧化反应得到丙硫菌唑。[结果]通过改进的合成工艺获得了纯度99%丙硫菌唑原药。[结论]改进的合成工艺有效的避免了合成中带来的危险,并提高了合成收率。