气相色谱法测定保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚

作者：冯雪萍; 张晓庆; 杨子忠; 李飘然; 张慧婷; 李亚军^*

来源：化学分析计量, 2023, 32(07): 12-16.

• 二烯丙基二硫醚
• 二烯丙基三硫醚
• 气相色谱法
• 保健食品
• 大蒜素

建立检测保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚含量的气相色谱分析方法。将样品用正己烷溶解，稀释定容后，用0.22μm滤膜过滤，采用气相色谱法进行测定。以岛津SH-1色谱柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）作为分析柱，样口温度、检测器温度均为210℃，以氮气为载气，流量为1 mL/min，分流比为10∶1，进样体积为1μL；升温程序：初始温度为100℃，保持5 min，以20℃/min升至180℃，保持13 min，利用外标法得到各化合物相对含量。经升温程序优化后，二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚保留时间分别提前至3 min和7 min且分离度达到要求。采用方法学考察进行分析，结果表明二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的质量浓度在0.5～2.5 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数分别为0.998和0.999 9，加标回收率为95.5%～105.3%，二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚测定值的相对标准偏差分别为1.1%、1.3%(n=6)。该方法操作简单，适用于保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚含量的测定。