1种三氟甲基磺酰氟合成新方法

作者：徐锋; 代现跃; 李志永; 金利文; 赵洁

来源：化工生产与技术, 2022, 28(06): 17-8.

• 三氟甲基磺酰氟
• 三氟溴甲烷
• 三氟甲基磺酰氯
• 三氟甲基亚磺酸钠

研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠，然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯，再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟。结果表明，亚磺化反应180 mL H2O、25 g Na2CO3，溶解后加入40 g Na2S2O4，溶解后加入60 mL C2H5OH、30 g CF3Br，加热到30℃左右，反应数小时，得到三氟甲基亚磺酸钠，收率70%。氯化反应，50 g三氟甲基亚磺酸钠粗品，80 m L H2O，机械搅拌，冰浴，缓慢通入氯气，得到三氟甲基磺酰氯，收率80%以上。氟化反应，氯化产物经真空干燥箱在40℃下干燥后，以HF为氟化剂，SbCl5为催化剂进行氟化反应，收率99.5%。该方法具有原料易得，方法简单，便于控制。