用1H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例

作者：冯玉飞; 马玲云; 刘睿; 关皓月; 刘倩; 杨东升; 牛剑钊^*

来源：北京师范大学学报(自然科学版), 2023, 59(03): 396-400.

• 1H定量核磁共振波谱法" name="keyword">1H定量核磁共振波谱法
• 富马酸丙酚替诺福韦
• 质量平衡法
• 原料药

1H定量核磁共振(1H quantitative nuclear magnetic resonance,1H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量，并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例，结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂，采集待测样品的核磁共振氢谱，对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积，分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91～1.24范围内线性关系良好，1H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%，与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例，还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考.

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 北京师范大学