3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进

作者：刘诗雨; 寇玉辉^*; 梅期红; 李宗森; 杨俊

来源：合成化学, 2023, 31(05): 389-393.

DOI：10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22179

• 3,5-二氯苯甲醇
• 3,5-二氯苯甲酰氯
• 硼氢化钾
• 氯化锌
• 工艺改进

3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料，是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料，硼氢化钾为还原剂，氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇，考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明：在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1.0∶0.9∶0.1, THF总体积为6.5 vol,反应温度为回流时，平均收率达到88.9%,反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比，该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量，并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。

• 单位
  广东银珠医药科技有限公司