采用离子色谱法测定了氯虫苯甲酰胺原药中甲磺酸的质量分数。试样用二氯甲烷溶解,纯水萃取,以5 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,选用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱和电导检测器,外标法定量分析。结果显示,甲磺酸的色谱峰无其他峰干扰,方法在1.104 7~8.837 4μg/mL浓度范围内的标准曲线线性回归系数为0.999 9,标准偏差为0.001 mg/kg,变异系数为0.82%,平均回收率为100.5%,定量限为0.005%。该方法可准确快速测定氯虫苯甲酰胺中的甲磺酸质量分数。