反相高效液相色谱法测定桑枝中1-脱氧野尻霉素的含量

作者：张作法; 金洁; 时连根

来源：中国药学杂志, 2007, (07): 535-538.

• 桑枝
• 1-脱氧野尻霉素
• 反相高效液相色谱法
• 9-芴基氯甲酸甲酯

目的建立测定桑枝中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。方法采用9-芴基氯甲酸甲酯标记、配有荧光检测器的反相高效液相色谱法,色谱柱为DIAMONSIC C18柱(4.60mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(1∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为激发光254nm与发射光322nm,正交法考察反应温度、缓冲液pH值、反应时间3个因素对DNJ衍生化的影响。结果DNJ在3.6～36mg.L-1内具有良好的线性关系(r=0.9999,n=5),检测限为0.08mg.L-1(S/N=3),平均回收率为99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH7下反应50min,为DNJ衍生化的理想条件。桑枝富含DNJ,其含量在桑品种、生长季节和老嫩程度间存在显著差异。结论方法准确灵敏、快速简便,可用于桑枝及其制品中DNJ含量的大数量样本测定。DNJ在桑枝中具有一定的累积作用。

• 单位
  动物科学学院; 浙江大学