枸杞子药材中12种有机酸类成分含量测定与分析

作者：李佳兴; 周利; 金艳; 余意; 马方励; 杨健; 郭兰萍^*

来源：中国药房, 2018, 29(24): 3344-3349.

• 枸杞子
• 有机酸
• 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
• 含量测定

目的:建立同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量的方法,比较不同产区、品种药材样品的成分含量差异并研究其相关性。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定药材样品中水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3,4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿茶酸的含量。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为1.0μL;Turbo VTM离子源,电离模式为电喷雾离子化(ESI-),气帘气体积流量为30 L/min,喷雾电压为-4 500 V,雾化气体积流量为50 L/min,加热辅助气体积流量为50 L/min,采用质谱多反应监测扫描模式,离子化温度为550℃。对不同产区、品种药材样品的成分含量差异进行比较,并进行成分相关性分析。结果:水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3,4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿茶酸检测质量浓度线性范围分别为0.01～1.00μg/mL(r=0.999 9)、0.01～1.00μg/mL(r=0.999 8)、0.01～1.00μg/mL(r=0.996 0)、0.01～1.00μg/mL(r=0.998 2)、0.08～8.00μg/m L(r=0.999 2)、0.08～8.00μg/mL(r=0.998 9)、0.20～20.00μg/mL(r=0.996 0)、0.08～8.00μg/mL(r=0.998 4)、0.008～0.80μg/mL(r=0.996 9)、0.16～16.00μg/mL(r=0.997 5)、0.001～0.10μg/mL(r=0.993 8)、0.008～0.80μg/mL(r=0.995 1);定量限分别为3.20、10.00、8.00、10.00、0.64、0.64、1.60、2.56、8.00、16.00、1.00、8.00 ng/mL,检测限分别为0.80、6.40、0.40、1.60、0.32、0.16、0.20、0.64、0.64、1.28、0.08、1.28 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为95.62%～104.65%(RSD为1.23%～3.43%,n=6)。15批药材样品中对香豆酸平均含量最高;新疆产药材样品中总有机酸平均含量最高;宁杞七号总有机酸类平均含量略高于宁杞五号。香草酸含量与对羟基苯甲酸、阿魏酸和丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);肉桂酸含量与富马酸和酒石酸含量存在极显著正相关(P<0.01);咖啡酸含量与阿魏酸、酒石酸和丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);对羟基苯甲酸含量与丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);阿魏酸含量与丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);3,4-二羟基苯甲酸含量与原儿茶酸含量存在极显著正相关(P<0.01)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量。不同品种、产区药材样品中有机酸类成分含量有所不同,且某些成分间有一定的相关性。

• 单位
  广东药科大学; 无限极(中国)有限公司; 中国中医科学院; 无限极（中国）有限公司; 道地药材国家重点实验室